涂料有害物質檢測之揮發性有機化合物含量的方法

　　涂料有害物質檢測之揮發性有機化合物含量的方法
　　1．涂料有害物質檢測之揮發性有機化合物含量的檢測原理
　　試樣經氣相色譜法測試，如未檢測出沸點大于250的有機化合物，則所測試的揮發性含量即為產品的VOCs含量；如檢測出沸點大于250的有機化合物，則對試樣中沸點大于250的有機化合物，進行定性鑒定和定量分析，從揮發物含量中扣除試樣中沸點大于250的有機化合物的含量，即為產品的VOCs含量。
　　2．涂料有害物質檢測之揮發性有機化合物含量的檢測準備
　　在采用氣相色譜法測試前，首先應按照現行國家標準《室內裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質*》(GBl8581--2009)中的規定，做好檢測的一切準備工作，主要包括：材料和試劑、儀器設備、氣相色譜測試條件等。
　　3．涂料有害物質檢測之揮發性有機化合物含量的檢測步驟
　　(1)密度按產品明示的施工配合比制備混合試樣，攪拌均勻后，按《色漆和清漆密度的測定比重瓶法》(GB/T6750--2007)中的規定測定試樣的密度，試驗溫度為(23±2)。
　　(2)揮發物含量按產品明示的施工配合比制備混合試樣，攪拌均勻后，按《色漆、清漆和塑料不揮發物含量的測定》(GB/Tl725--2007)中的規定，測定試樣的不揮發物含量，單位為g/g。以l減去不揮發物含量，稱取試樣量(1±0.1)9。試驗條件為(23±2)／h。
　　(3)光澤聚氨酯類涂料的涂膜光澤，按《色漆和清漆不含金屬顏料的色漆漆膜的20°、60°和85°鏡面光澤的測定》(GB/T9754—2007)的規定進行，按產品明示的施工配合比制備混合試樣，攪拌均勻后，用槽深(100±2）μm的濕膜制備器在平板玻璃上制備樣板，對清漆應使用黑玻璃或背面預涂無光黑漆的平板玻璃作底材，在溫度為(23±2)和相對濕度為(50±5)％的條件下干燥樣板48h后，用60°鏡面光澤計測試。
　　(4)揮發性有機化合物(VOCs)含量
　　試樣中不含沸點大于250的揮發性有機化合物的(VOCs)含量的測定。如試樣經定性分析未發現沸點大于2500C的有機化合物，可按式(3—6)計算試樣的VOCs含量：
　　ρ(VOCs)ω×ρs×1000(3—6)
　　式中，p(VOCs)為試樣的VOC含量，g/L；ω為試樣中揮發物含量的質量分數，g/g；ρs為試樣的密度，g/mL。
　　試樣中含沸點大于250的揮發性有機化合物的(VOCs)含量的測定。
　　A．色譜儀參數優化。按照現行標準(GBl8581--2009)中A．4規定的色譜測試條件，每次都應該使用已知的校準化合物對儀器進行優化處理，使儀器的靈敏度、穩定性和分離效果處于佳狀態。
　　進樣量和分流比應相匹配，以免超出色譜柱的容量，并在儀器檢測器的線性范圍內。
　　B．定性分析。將標記物注人色譜儀中，測定其在二甲基硅氧烷毛細柱上的保留時間，以便按照有機化合物VOCs的定義確定色譜圖中的積分起點。
　　按產品明示的施工配合比制備混合試樣，攪拌均勻后，稱取約29的樣品，用適量的稀釋劑稀釋試劑，用進樣器取l.0μL混合均勻的試樣注人色譜儀，記錄色譜圖，并對每種保留時間高于標記物的化合物進行定性鑒定。優先選用的方法是氣相色譜儀和質量選擇檢測器或FT—IR光譜儀聯用，并使用(GBl8581--2009)中給出的氣相色譜測試條件。
　　C．校準。按照現行標準(GBl8581--2009)中規定的方法進行校準樣品配制，并測定和計算每種化合物的相對校正因子。如果出現未能定性的色譜峰或者校準用的有機化合物未商品化，則假設其相對于鄰苯二甲酸二甲酯的校正因子1.0。
　　D．試樣測試。a.試樣的配制。按產品明示的施工配合比制備混合試樣，攪拌均勻后，稱取約2g(至0.1mg)的樣品，以及被測物相同數量級的內標物于配樣瓶中，加人適量稀釋溶劑于同一配樣瓶中稀釋試件，密封配樣瓶并搖勻。(對聚氨酯類涂料制備好混合試樣后應盡快測試)。b.按校準時的優化條件設定儀器參數。C．將標記物注入氣相色譜儀中，記錄其在二甲基硅氧烷毛細柱上的保留時間，以便按照有機化合物VOCs的定義確定色譜圖中的積分起點。d．將l.0μL混合均勻的試樣注入色譜儀，記錄色譜圖，并計算各種保留時間高于標記物的化合物峰面積，然后用式(3—7)分別計算試樣中所含的各種沸點大于250的有機化合物的質量分數：
　　ωi—misAiRi／miAis(3—7)
　　式中，ωi為試樣中所含的各種沸點大于250的有機化合物i的質量分數，g/g；mis為內標物的質量，g；Ai為被測化合物i的峰面積；Ri為被測化合物i的相對校正因子；mi為試樣的質量，g；Ais為內標物的峰面積。
　　E．試樣中沸點大于250的有機化合物的含量，可按式(3—8)計算：
　　ωo==∑ωi(3—8)
　　式中，∞n為試樣中沸點大于2500C的有機化合物的含量，g/g。
　　F．試樣中沸點小于或等于250的揮發性有機化合物VOCs的含量，可按式(3—9)計算：
　　ρ(VOCs)一(ω一ωo)×ρs×1000(3—9)
　　式中，p(VOCs)為試樣中沸點小于或等于250shbe的揮發性有機化合物VOCs的含量，g／L；
　　ω為試樣中揮發物含量的質量分數，g/g；ρs為試樣的密度，g／mL。；l000為轉換因子。
　　(5)精密度精密度要求包括重復性和再現性。重復性：同一操作者2次測定結果的相對偏差應小于5％；再現性：不同實驗室間測試結果的相對偏差應小于l0％。